Dyfraktometry rentgenowskie XRD, analiza faz i naprężeń

Dyfraktometr rentgenowski to wielozadaniowe urządzenie wykorzystujące zjawisko ugięcia promieni rentgenowskich (kąt odbłysku) w analizie materiałowej. Zarówno w przemyśle jak i jednostkach naukowych dyfraktometr stał się bardzo ważnym narzędziem do charakteryzowania materiałów i substancji chemicznych. Z uwagi na fakt, że większość znanych w przyrodzie substancji ma budowę krystaliczną dyfraktometr rentgenowski znalazł zastosowanie w wielu dziedzinach, takich jak: farmacja, energetyka, budownictwo, przetwórstwo tworzyw sztucznych, czy w przemyśle ciężkim i maszynowym.  

Każdy dyfraktometr rentgenowski (XRD) musi być wyposażony w lampę będącą źródłem monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. W trakcie pomiaru konieczną zmianę geometrii zapewnia goniometr a odbite promieniowanie rejestruje detektor. Aktualnie najpopularniejszym układem wykorzystywanym do pomiarów dyfrakcyjnych jest geometria typu Bragg-Bretano. Zaletą takiej budowy układu pomiarowego jest ogniskowanie wiązki rozproszonej, co w efekcie zwiększa czułość metody. Dyfraktometr rentgenowski jest urządzeniem całkowicie bezpiecznym, nie operuje tak intensywnym promieniowaniem jak chociażby tomograf, stąd znane są rozwiązania z otwartym źródłem promieniowania, nieszkodliwym praktycznie dla operatora.

Dyfraktometria rentgenowska to znana od wielu lat technika badawcza stosowana w szeroko pojętej fizyce ciała stałego, krystalografii (w tym materiałów polimerowych) oraz w badaniach materiałowych. Coraz większe wymagania jakościowe oraz stopień zaawansowania technologicznego, sprawił, że dyfrakcja rentgenowska stała się nie tylko przedmiotem badań naukowych, ale również techniką szeroko wdrażaną w przemyśle. Przemysłowa dyfraktometria rentgenowska znalazła zastosowanie w jakościowej i ilościowej analizie składu fazowego (próbki mineralne, leki), badaniu naprężeń resztkowych (obróbka powierzchniowa), zawartości austenitu szczątkowego (obróbka termiczna stali), oznaczaniu stopnia krystaliczności (właściwości użytkowe polimerów, sterowanie procesami przetwórstwa), a także określaniu preferowanej orientacji cienkich warstw (tekstury).

Dyfraktometr proszkowy to wydajne urządzenie stosowane do badania ciał polikrystalicznych (proszków). Pod słowem „proszek”, kryje się naukowa definicja określająca go jako konglomerat dużej liczby krystalitów, ziaren lub cząstek o budowie krystalicznej lub niekrystalicznej. Przy założeniu, że nie muszą występować oddziaływania adhezyjne pomiędzy poszczególnymi składnikami, proszkiem możemy określić zarówno mechanicznie sproszkowaną substancję chemiczną jak i materiał polikrystaliczny jakim jest stal. Wynika z tego, że dyfraktometr proszkowy sprawdzi się w analizie próbek mineralnych, leków i innych polikrystalicznych substancji chemicznych, jak również do analizy składu fazowego stali, składu fazowego modyfikowanych powierzchni (np. warstw tlenkowych na aluminium), czy innych zjawisk wynikających bezpośrednio z budowy krystalicznej. Z uwagi na zmiany odległości międzypłaszczyznowych w naprężonym materiale (na skutek przyłożonej siły), dyfraktometr proszkowy to doskonałe narzędzie do obserwacji zjawisk zachodzących po jego mechanicznej obróbce.

Z punktu widzenia użytkownika wynikiem analizy jest dyfraktogram proszkowy, na którym w zależności od kąta odbłysku i intensywności promieniowania obserwować będziemy mniejsze lub większe piki charakterystyczne dla danej fazy. Dostępne są rozbudowane biblioteki dyfraktogramów proszkowych, dzięki którym końcowy użytkownik dyfraktometru nie zajmuje się już bezpośrednio analizą dyfraktogramów. Możliwości badawcze nie kończą się jednak na dopasowaniu istniejących dyfraktogramów. Wyznaczenie struktur krystalicznych nowych związków jest również możliwe metodą Rietvelda, polegającą na zminimalizowaniu (metodą najmniejszych kwadratów) różnic pomiędzy modelami teoretycznym a rzeczywistym otrzymanym dyfraktogramem.